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論文

Multielement determination of typical diet reference materials by neutron-induced prompt $$gamma$$-ray analysis using k$$_{0}$$ standardization

松江 秀明; 米澤 仲四郎

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 249(1), p.11 - 14, 2001/06

原研JRR-3Mの冷及び熱中性子ガイドビームポートに設置された即発$$gamma$$線分析装置を用いて、k$$_{0}$$-中性子即発$$gamma$$線分析法(k$$_{0}$$-PGA)により食事及びそれに関連する標準物質の多元素定量の検討を行った。PGAにk$$_{0}$$を適用することで、比較標準試料を使用しないで多元素を正確に定量できる。しかし、k$$_{0}$$-PGAの問題点として、元素の絶対濃度を直接求めることができない点がある。その解説策として、標準添加法により試料中の1元素を定量し、その値から各元素の絶対濃度を求める方法を検討した。その結果、国立環境研究所及び米国標準技術研究所(NIST)の食事あるいはミルク粉末標準物質中の軽元素を中心とした水素、炭素、窒素、ナトリウム、イオウ、塩素、カリウム及びカルシウムの8元素の定量が可能であった。また、NIST標準物質の分析結果はNISTの認証値に対して7%以内で一致した。

報告書

垂直照射型蛍光エックス線分析装置のウラン・プルトニウム濃度分析への適用

稲田 聡; 佐藤 宗一; 庄司 和弘; 池田 久; 実方 秀*; 沼田 光央*

JNC TN8410 2000-022, 55 Pages, 2000/05

JNC-TN8410-2000-022.pdf:1.57MB

垂直照射型蛍光X線分析装置の導入に伴い、ウラン・プルトニウム濃度分析検討を実施した。本装置は、測定部がグローブボックス内に設置され、試料の下部からX線を照射するタイプである。基本条件の検討を実施した。測定に必要な試料量は、容器の形状及び検出効率から3mLとした。励起エネルギーの最適化を図ったところ、繰り返し精度とフィラメントへの負荷を考慮してウラン、プルトニウムともに50kV-30mAと設定した。測定時間については、安定した測定結果が得られた60秒とし、1回の測定は60秒$$times$$2回(合計120秒)の測定を実施し、その平均を測定結果とすることとした。水相中のウラン、プルトニウム混合試料の測定は、マトリクス効果の補正を行うことで誤差4%以内で正確に測定できることを確認した。また、単体試料測定における検出限界値はウランが0.4mg/L、プルトニウムが6.7mg/Lと計算された。定量上限濃度は、蛍光X線分析装置にて分析するために調製した後の測定試料においてウラン、プルトニウムともに9g/Lとした。有機相中のプルトニウム濃度分析は、標準添加を行う希釈法及び試料を直接測定する直接法について検討した。両方ともに良好な結果を示し、検出限界値はそれぞれ、5.3mg/L,0.2mg/Lであった。ただし、直接法においては標準溶液の調製方法に問題が残り、今後の検討課題とした。

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